El objetivo de este estudio fue separar compuestos de renio y molibdeno en una solución de ácido sulfúrico por medio de electrodiálisis. Se pretendió además determinar la eficacia en la separación de los compuestos, y optimizar los parámetros de operación.Para este proceso se utilizó una celda de 5 compartimientos, que se encontraban separados por membranas de intercambio iónico (aniónicas y catiónicas). El estudio se centró en 4 variables, cuyos valores fueron establecidos de manera de asemejarse a los valores que son utilizados en la industria, de la siguiente forma:Re: 1 - 3 [g/l]Mo: 0,4 - 1 [g/l]H2SO4: 1 - 2 [M]Tº: 25 - 50º CLos resultados indican que iones de renio migran desde la solución de trabajo hacia el concentrado aniónico, en forma de ReO4 - , mientras que el molibdeno se traslada preferentemente hacia el concentrado catiónico, pero a una tasa de transferencia muy baja. Los mejores resultados fueron obtenidos al aumentar la concentración de renio a 3 [g/l] y al aumentar la temperatura de la solución a 50º C, mientras que al aumentar la concentración de ácido la tasa de transporte disminuye y al aumentar la concentración de molibdeno la tensión de celda aumenta sobre los 22 V.Para optimizar los parámetros se realizó una matriz experimental, en la cual se dejaron fijas, la concentración de renio y la temperatura de la solución (3 [g/l] y 50º C respectivamente), variando las concentraciones de molibdeno y ácido sulfúrico en los mismos rango establecidos anteriormente.Con estas consideraciones se logró concentrar, en el mejor de los casos, un 33,1 % del renio inicial en el compartimiento aniónico, con una tensión de celda promedio de 17 V, una tasa de transferencia de 0,415 [mol/m2h] y un CEE de 236,18 [kWh/kg]. Estos resultados fueron conseguidos con 0,4 [g/l] de molibdeno y 1 M de H2SO4.Además se observó un depósito en la membrana aniónica del compartimiento aniónico, formado por un compuesto de renio - molibdeno (3:7), lo que provocó un aumento en la tensión de celda y una disminución en el trasporte de especies desde la solución de trabajo hacia el concentrado aniónico, lo cual además aumenta el consumo de energía del sistema.