Los pesticidas organofosforados son ampliamente utilizados en el control de plagas en el área agrícola. Sin embargo, debido a sus efectos nocivos para la salud y capacidad de bioacumulación se han desarrollado normas que regulan su uso y presencia de sus residuos en los alimentos.En esta memoria de Título se desarrolló un método para la determinación de Dimetoato, Diazinón, Metilparatión, Metilpirimifos, Malatión, Fentión, Clorpirifos, Metidatión y Metilazinfos en muestras de aceite de oliva y palta, mediante una extracción asistida por microondas, y cromatografía de gases acoplada a un detector fotométrico de llama (GC - FPD), con una etapa previa de limpieza de los extractos mediante una extracción en fase sólida (SPE) utilizando columnas ENVI - Carb. En primer lugar se desarrolló un método cromatográfico que permitiera una correcta identificación y cuantificación de los nueve plaguicidas. Se determinaron mediante curvas de calibración los parámetros de calidad analítica instrumental, obteniéndose LODi entre 2,0 - 28 µg L - 1. Se realizó una optimización mediante un diseño Doehlert de los factores que influyen en la etapa de limpieza de las muestras: volumen de extracto cargado en la columna SPE, cantidad de solvente de elución (acetonitrilo) y concentración de diclorometano en el solvente de elución, determinándose los valores óptimos para la limpieza a través del uso de una función de conveniencia (deseabilidad) de la máxima recuperación de los nueve compuestos y la mínima cantidad de aceite co - extraído. Los valores óptimos obtenidos fueron 5 ml de extracto de carga de la columna y 3 ml de solvente de elución de concentración 100% diclorometano. Mediante un diseño experimental Plackett - Burman se evaluaron los factores significativos en el proceso de extracción asistida por microondas, estos fueron: potencia, volumen de extractante (acetonitrilo) y tiempo de extracción. Estos factores fueron simultáneamente optimizados mediante un diseño Doehlert con cinco, siete y tres niveles respectivamente, a través de una función de conveniencia conjunta. Las condiciones óptimas para el proceso de extracción fueron 8 min a 700 W usando 5 ml de acetonitrilo como solvente de extracción. Bajo estas condiciones las recuperaciones para Dimetoato, Diazinón, Metilparatión, Malatión y Metidatión estuvieron comprendidos entre 80 - 90%. Sin embargo, las recuperaciones de los plaguicidas con un carácter más lipofílico como Metilpirimifos, Fentión y Clorpirifos fueron menores. Con el objetivo de mejorar la extracción de estos compuestos, se evaluó el efecto de usar una mezcla de acetonitrilo - diclorometano como extractante. Un aumento significativo en las recuperaciones fue observado para los compuestos más hidrofóbicos al utilizar una mezcla de AcN:DCM (90:10) como solvente de extracción. Además se analizó el uso de protectores de analito con el objetivo de compensar el efecto de señal inducido por matriz. Sin embargo, no se observó beneficio en su uso. El método desarrollado fue aplicado a nueve aceites de oliva y dos aceites de palta que se comercializan en Chile, encontrándose en siete muestras de aceite de oliva la presencia de residuos de pesticidas en concentraciones de 0,010 - 0,177 µg g - 1. Sin embargo, las concentraciones encontradas son menores a los valores establecidos como Límite Máximos de Residuos en aceite de oliva según la legislación Europea.